lúgos oldatok
Hozzávetőleges megoldásokat. A leggyakoribb lúgok laboratóriumi gyakorlatban oldatok nátrium-hidroxid nátrium-hidroxid. Solutions kálium-hidroxid KOH előkészíti ritka, mint ammónia oldatok szinte mindig készen vásárolni.
Nátrium-hidroxid (vagy kálium-hidroxid) a kereskedelemben kapható készítmények: műszaki, tiszta vagy kémiailag tiszta. A különbség a kettő között abban rejlik, hogy a százalékos NaOH (vagy KOH) 1, és így szennyeződésektől. Műszaki * NaOH jelentős mennyiségben tartalmaz nátrium-kloridot, Na2CO3, Na2SiO3, Fe2O3 és t. D. A tiszta reagens tartalmaz egy minimális mennyiségű, e szennyeződések, például a kémiai „lag tiszta reagens csak nyomokban tartalmazza őket.
Műszaki marónátron értékesített öntöttvas dobok, tiszta - lemez darab és vegytiszta -to rúd vagy pellet.
Ha feloldjuk lúg erős felmelegedés, különösen azokon a helyeken, ahol a darab az ő hazugság. Hogy feloldódjon gyorsabban ment, az oldatot meg kell minden alkalommal keverés üvegbottal.
Tegyünk egy üvegtál feloldjuk a lúg nem ajánlott, mert könnyen eltörhet, és fut sérülhet tömény oldata lúg maró hatású, ruhák és cipők. Ha meg kell főzni, kis mennyiségű lúg, lehetséges, hogy azt feloldja üvegben.
Darab alkáli puszta kézzel nem tudja, meg kell tenniük a Crucible csipeszek speciális csipesz, vagy legalább a kezét, de biztos, hogy viseljen gumikesztyűt.
Kezdetben, ajánlatos, hogy készítsen koncentrált oldatok alkáli sűrűség 1,35-1,45 g / cm3, T. E. 32- 40% CI. Az ilyen koncentrált oldatok
* A technikát gyakran nevezik nátronlúg nátronlúg.
alkáli sok szennyeződést, és nem oldódnak állás az oldat lerakódott alján. Ülepítő koncentrált lúgos oldatot több napig fennmarad (legalább kettő) *. A felülúszó oldatot óvatosan dekantáljuk, a legjobb szifon, egy másik edénybe, és az üledéket eldobjuk vagy elfogyasztott mosogatáshoz.
Ha a laboratórium gyakran és nagy mennyiségben készíteni lúgos oldat, használja a következő módszert. Először teljesen feloldódik alkálifém egy porcelán tálba, és amikor az oldatot enyhén hűtjük (40-50 ° C), ez átöntjük egy tölcséren át egy üveg megfelelő kapacitású. Az üveget jói lezártuk gumidugóval ellátva egy lyuk, amelybe be van helyezve egy kalcium-kloridos csővel töltött nátronmész (elnyelésére szén-dioxid). Amikor alkáli- és leülepszik az alján van kialakítva élesen körülhatárolt üledék réteg (1-2 cm-re az alsó), a felső réteg oldatot öntjük a másik palackot. A gumi dugóval vezetünk be az utolsó két cső, amelyek közül az egyik kell tartalmaznia megközelítőleg 1/3 magasságának az üveget, és a másik legyen 1-2 cm-rel a cső (ábra. 350).
A külső végén egy hosszú üvegcső van tolva gumicsövet üveg vége, amely a leengedjük a palackot felülúszó lúg. Az alsó végén a cső úgy van meghajlítva, ábrán látható. 350. Ez megakadályozza iszap leválasztás végén alulról a palack, akkor is, ha a végén a cső érinti kicsapódik. Rövid cső csatlakozik a vákuumszivattyúhoz. Kapcsolja be a szivattyút, a felülúszó oldatot gyorsan és biztonságosan pumpálnak a másik palackot. Transzfúziós alkálifém kell arról, hogy a cső csökken a hajó felülúszó lúggal, nem emelte az alsó üledék. Ezért az elején transzfúzió tartotta elég magas a csapadék fokozatosan csökkentve a végén a transzfúzió.
* Természetesen, a nátrium-hidroxid-oldat nélkül állni ahhoz hozzáférést a szén-dioxid. Koncentrált oldatok erős lúgok kilúgozott üveg palackok azonban vnutrennyayachast palackokat kell bevonva paraffin, vagy keveréket vazelin és cerezin viaszt vagy ötvözet polietilén (cm. Ch. 3, „Dugó és kezelési”).
Hogy fedezze a falon a palack several paraffin darabjai kerülnek a palack belsejében, és az utolsó melegítünk egy kemencében vagy több mint egy elektromos tűzhely vagy gázégő (óvatosan) mindaddig, amíg 60-8O0C Amikor a viasz megolvadt, a palack forog, és osztja ki a megolvadt masszát egy vékony réteg a teljes belső felületén.
Paraffin vagy cerezin réteget felvihetjük alkalmazásával oldatot ezeknek az anyagoknak a repülőbenzint. Paraffin először feloldjuk a benzin és a kapott oldatot öntjük a palack, amelynek ki kell terjednie a paraffin. A falakat a palack mosott bevezetésével az oldatot paraffin, lassan forgatva „on-tengely vízszintes helyzetben. Amikor az üveg van kialakítva a viasz film, az edényt átöblítjük a levegő, amíg már nem benzin. Ezután a palackot egyszer vagy kétszer öblítjük vízgőzzel. Csak ezt követően lehet tölteni egy alkálifém- vagy egyéb folyékony.
Feldolgozás tárolására palackok lúgok különösen fontos analitikai laboratóriumok, mivel megakadályozza a szennyeződést Titrált megoldások üveg termékek kimosódás.
Titer csiki oldatot (m. E. A pontos koncentrációját az oldatban) a legjobban telepítve egy oxálsav oldat (C2H2O4 • 2H2O) *.
Értékesítés oxálsav kell egyszer vagy kétszer átkristályosítjuk, és csak azután, hogy előállítására alkalmazott pontos megoldás alapján. Ez disav, és ezért, annak ekvivalens tömeg molekulatömegének fele. Mivel az utóbbi egyenlő 126.0665, az ekvivalens tömege akarata:
Előkészítése és 0,1. NaOH-oldattal, meg kell, hogy van egy oxálsav oldat ugyanaz normalitás, amelyhez 1 liter oldat szükséges, hogy:
De ez a szám nem kell telepíteni a megoldást titer; előállításához elegendő 100 ml vagy 250 ml maximális. Erre a célra, egy analitikai mérlegen lemért mintegy 0,63 g (100 ml) átkristályosítjuk az oxálsav pontossággal, hogy a negyedik tizedesig.
Kezdve egy befogó vizsgálat részei munkások telepíteni titer gyakran megpróbálják pontosan mérjünk meghatározott felhasználói kézikönyv az anyag mennyiségét (ebben az esetben 0,6303 g). Ehhez minden esetben ez nem szükséges, mivel elkerülhetetlenül szükségessé több mérlegelési relatív
* Mivel a nátrium-hidroxid könnyen megköti a széndioxidot, az alkáli mindig jelen van a nátrium-karbonát. Oldatot készítünk, nátrium-hidroxid, beállítása szükséges a koncentrációja révén titrálással pontosan tételeinek oldatok szerves savak, például az oxálsav, almasav, stb Ezért nem szükséges, hogy hígítsa a koncentrált oldatot egy mérőlombikban pontosan beállításával az oldat szintje a jelig .; Akkor, öntsük az üvegbe, ahol nem szabad tárolni, adjunk hozzá vizet, beosztással ellátott hengerben. Belátható, hogy a készítmény oldatok, maró hatású lúgokat figyelmet kell fordítani, hogy megvédje a megoldásokat a szén-dioxid-levegőben. Bármilyen csökkentése műveletek, amelyekben az oldatot érintkezésbe kerülhet a levegővel, hogy nagyon kívánatos és gördülő dosypany anyagok konténerekben. Ennek eredményeként az anyag kerül a mérőserpenyőre és a külső fal a tartály és pontosan kimért mennyiségű anyagot nem lehet teljesen át a mérőlombikba. Ezért, az elkészített oldatot pontatlan lesz. Végül, sok anyag levegőn változhat (vagy elveszíti a kristályvíz azt mondják, hogy „rontja”, elnyelik a szén-dioxidot a levegőbe, és így tovább. D.). Ezért, minél hosszabb a mérési; annál nagyobb a lehetősége a szennyeződés az anyag. Ezért az első, hogy egy mintát technochemical mérleg, konvergáló> schuyusya és szükséges az első két tizedesjegy pontossággal, majd határozzuk meg egy analitikai mérlegen pontos tömegét. Egy részét feloldjuk egy megfelelő térfogatú oldószert.
Ismerve a anyag tömege venni, és az oldat térfogatát könnyen kiszámítja a pontos koncentráció, ami a mi esetünkben nem egyenlő 0,1 N. egy kicsit kevesebb. Ezzel a módszerrel a számítás kissé bonyolult, de pontosabb és jelentős időmegtakarítást eredményez.
Amikor az oldat készen áll, úgy ez a pipetta 20 ml, átvisszük egy kúpos lombikba, adjunk hozzá néhány csepp fenolftaleint, és titráljuk a készített lúgos oldatot, amíg enyhén rózsaszín színű.
Példa. On titrálásával fogyasztott lúgos oldat 22,05 ml kiszámolása normalitás és annak titer.
Oxálsav vették helyett 0,6223 g az elméletileg számított mennyiségű 0,6303 Ezért a koncentrációja az oldat nem pontosan 0,1 n. és az egyenlő
Kiszámításához alkáli normalitás az oldat, kell használni a kapcsolat N [Vi = / V2-V2, t. E. A termék a térfogat egy ismert normalitás az oldat térfogata azonos a termék a normalitás ismeretlen oldatban. A mi esetünkben, ez egy ismert oxálsav-oldattal, így
A normalitását az alkáli oldat 0,08955.
Olyan esetekben, amikor a kívánt nagytisztaságú nátrium-hidroxid oldatot, vagy azok elő alkoholos oldatai NaOH, vagy nátrium-amalgám.
Fém nátriumot feloldjuk dehidratált etil-alkohol lehet. Az alkoholos oldatot úgy állítjuk elő, körülbelül 5%. Kis töltött üveg felét, és nem több, mint 3U térfogatának kerozin vagy nafta tiszta, kitárázott techno-kémiai vesgGh frakció vagy kis súlyú. A bankok, amely tárolja a fém nátrium alatt kerozin vagy nafta, hogy csipesszel vagy kést nátrium-darabokat, és vágás a külső héja kést, átvisszük egy kitárázott főzőpohárba, kívánt mennyiségeit lemértük. Ebben a műveletben, a súly és a tartály kerül a bal oldali serpenyőben, és az üveg kerozinnal - a megfelelő csészét. *
Néha, ahelyett, fém-nátrium vagy kálium-fém használunk feloldjuk alkoholban, nátrium-hidroxiddal vagy kálium-hidroxiddal. Nem szabad elfelejteni, hogy a való oldhatóság a 28 ° C-on etanolban NaOH kevesebb, mint a oldhatósága KOH, majdnem kétszer (rendre 14,7 g / 100 g és 27,9 g / 100 g).
Alkoholos alkálifém megoldások jellemzően slabozheltuyu színező osmolepiem hatása által okozott lúg a szennyeződések, különösen a telítetlen vegyületek, amelyek jelen lehetnek az alkohol.
A készítmény a színtelen kálium-hidroxid oldatot sárgás és sötétebb a használat és a tárolás, a következő módszer ajánlott. Körülbelül 5 ml Bu tilata alumíniumot adunk keverés közben 1 liter etanol hőmérsékleten körülbelül 20 ° C-on Ezt a keveréket hagyjuk állni néhány hétig, de nem kevesebb, mint egy hónap, majd óvatosan jégre alkoholt (előnyösen egy szifon kantáljuk) és hozzáadott hozzá a szükséges mennyiségű KOH. alumínium-butoxid kicsapódását okozza a szennyeződések, amelyek befolyásolják a sárguló vagy sötétedése alkoholos oldatai lúgok.
A nátrium-hidroxid-oldatot is használhatja az nátrium-amalgám. Az előállítására kimérjük 2,5 g fémnátriumot és 100 g higany. A higany a csőbe töltjük, az utóbbit egy üvegampullába helyezzük, hozott egy porcelán csészében. Betakarítás előtti több üvegbot levonni a végén (hossz rudak 35-40 cm). Egy bottal hozott egy darab azbeszt, hogy amikor csökken a rúd cső zárt azbeszt. Ebben shemoschi pálcát eltávolítjuk a paraffin darab fémnátrium borsó nagyságú, gyorsan letöröljük szűrőpapírral és felvisszük a higany. Figyeljük meg, hogy ebben az esetben a képessége, hogy könnyen villog. Fokozatosan, higanyt vezetünk be a teljes fém nátrium. A kapott amalgámot (fém higany oldatban) kell lennie folyadék, de lehet fokozatosan megszilárdul. A folyékony amalgám öntjük tartályba vizet, a korábban megszabadítjuk a szén-dioxidtól. Az edényt kell biztosítani a kisülési cső egy Bunsen szeleppel. Ha az amalgámot kikeményedett, a csövet kell törött és a darab amalgám vízbe helyezzük nem tartalmazó szén-dioxid. Két nap múlva a nátrium-hidroxid-oldatot dekantáljuk a higany és a normalitás van beállítva a fent leírtak szerint.
On oldatok előállítása során a titere, amely be van állítva a analit, cm. Felett.
Hogy előkészítse a egzakt megoldásait lúgok alkalmazunk ioncserélő módszerrel. Az anioncserélő gyanták is alkalmazhatók a tisztítási oldatok nátrium-hidroxid és kálium-hidroxid és karbonátok előállítására pontos oldatok nátrium-hidroxid és kálium-hidroxid, alapján a pontos adag nátrium-klorid vagy kálium-klorid.
Ha arra van szükség, hogy külön a szennyező karbonátok és az oldott kloridionok, az első rész átbocsátjuk az oszlopon formájában Cl-oldatot eldobjuk, amíg a kloridion már nem mutatható ki a mintaoldatban.
A telített anioncserélő-karbonát ionok újra átalakítható C1-alakú szokásos módszert, azaz. E. Az oszlop a hidrogén-klorid, majd az oszlopot vízzel alaposan mossuk.
Ahhoz, hogy egy pontos megoldás „nátrium-hidroxid vagy kálium-hidroxid számított mintából a nátrium-klorid vagy kálium-klorid, lemérjük analitikai mérlegen, és feloldottuk desztillált vagy ionmentes vízzel, és a kapott oldatot átengedjük egy oszlopon krómozott-matograficheskuyu töltött Anio-nit a OH-formában. Az oszlopról követi a számított koncentráció az lúgos oldat.
Pontos oldatok nátrium-hidroxiddal vagy kálium-hidroxiddal legjobban tároljuk polietilén tároló, amelyben az alkálifém nem működik, vagy egy pohár belsejében egy viaszolt.