Előállítása mérőoldatok
Lúgos oldatok. Maró lúgos oldatok és aktívan elnyelik a szén-dioxidot, és a nedvességet a levegőből, így a Az oldatok készítéséhez, a pontos titert nehéz. A legjobb az egészben, az ilyen megoldások készülnek fiksanaly. Ehhez, hogy egy kémcsőbe normalitás és fiksanaly kívánt mérőlombikba 1 liter. A lombikot van behelyezve egy üveg szűrőn a hozzá csatolt egy pohár ütőszeg, hegyes vége, amely szembenéz felfelé.
Amikor az ütőszeg megfelelően elhelyezni a tölcsér, ampulla fiksanaly ad szabadesés az aljára egy vékony ampulla felbomlott, amikor ütött a hegyes vége a kalapács. Ezután behatolnak a hosszirányú mélyedést az ampulla, és lehetővé teszi a tartalom lefolyni. Ezután helyzetének megváltoztatása nélkül az ampulla, azt alaposan alaposan mossuk kiforralt desztillált vizet, ostuzhennoy hőmérsékletre 35 40 ° C-on, és összegyűjtjük olyan mennyiségben, hogy az oldatból lehűlés során 20 ° C-on hozzá kell adni a jelet csak néhány csepp. Titrált lúgos oldatot kell tárolni olyan körülmények között, hogy megakadályozzák annak a levegővel érintkezve.
Ha nincs fiksanala, titrálószer készítünk készítmények nátrium-hidroxid (vagy kálium-hidroxid). A molekulatömege NaOH 40.01. Ez a szám mind a grammekvivalens.
1 liter elkészítéséhez és 1. NaOH-oldattal, szükséges, hogy 40 g kémiailag tiszta nátrium-hidroxidot, és a készítéséhez 1 l0,1n. megoldás - tízszer kisebb, azaz 4 éve ..
A kiindulási vegyi anyagok, g
1 liter elkészítéséhez 0,1 n. nátrium-hidroxid-oldattal, lemérjük valamivel több, mint 4 g (4,3-4,5 g), és a hatóanyag feloldjuk kis térfogatú desztillált vízzel (körülbelül 7 ml).
Ülepítés után az oldatot óvatosan leöntjük (nincs csapadék) egy literes mérőlombikban, és beállítjuk a közelmúltban kiforralt desztillált vizet a jelig.
Az elkészített oldatot alaposan összekeverjük, és egy palackba helyeztük, amely védve van behatolása a szén-dioxid. Ezt követően állítjuk titer t. E. A pontos koncentrációt az oldat.
Titer lehet telepíteni az oxálsav vagy borostyánkősav. Oxálsav (04 -2N2 Cr H2 0) disav, és így, akkor grammekvivalens van molekulatömegének fele. Ha a molekulatömeg oxálsavat egyenlő 126,05 g, a Gram egyenértékű 126,05. 2 = 63,025 g
Oxálsav kell állnia egyszer vagy kétszer átkristályosítjuk és csak akkor alkalmazható telepítés titer.
Átkristályosítás végeztük a következő: hogy bármely számú szánt anyagok átkristályosítással, melegítéssel feloldjuk, megpróbálja megszerezni a lehető legnagyobb koncentráció oldat vagy telített oldat. Ha szükséges, ezt az oldatot átszűrjük egy tölcséren a forró szűréssel elkülönítjük. A szűrletet összegyűjtjük egy Erlenmeyer-lombikba, egy porcelán csészébe vagy pohárba.
Jellegétől függően a kristályosító szert a forró telített oldatot lehűtjük. A gyors hűtés az oldat az átkristályosítási formát hideg vízbe helyezik, hó vagy jég. A reakcióelegyet lassan lehűtjük az oldatot hagyjuk állni szobahőmérsékleten.
Ha esett nagyon kis kristály, azok újra oldjuk melegítéssel; az edényt, amelyben az oldódás azonnal csomagolni több rétegben törölköző, fedett óraüveggel és hagyjuk állni teljes nyugalmi 12-15 órán át.
A kristályokat ezután elválasztjuk az anyalúgtól vákuumszűréssel (Büchner-tölcséren), alaposan leszívatjuk, mossuk és szárítjuk.
Felkészülés a 0,1. NaOH-oldatot kell egy oxálsav oldat ugyanaz normális az, hogy 1 liter oldatot meg kell venni 63,025. 10 = 6,3025 Azonban, a titer beállítására olyan mennyiségű oxálsav-oldattal csomó; előállításához elegendő 100 ml. Ahhoz, hogy ezt a lemérjük analitikai mérlegen 0,63 g oxálsavat adtunk átkristályosítjuk pontossággal, hogy a negyedik tizedes, például Visszanyert 0,6223 g mintát oxálsavat oldunk mérőlombikban (100 ml). Ismerve a anyag tömege venni, és az oldat térfogatát könnyen kiszámítja a pontos koncentráció, ami ebben az esetben nem egyenlő 0,1 N. de valamivel kevesebb.
Ebből az oldatból pipettáztunk 20 ml figyelembe, hozzáadunk néhány csepp fenolftaleint, és titráljuk a készített lúgos oldatot, amíg enyhén rózsaszín színű.
Tegyük fel, a titráláshoz ment 22,05 ml lúg. Hogyan határozzuk meg a titer és a normalitás?
Oxálsav vették helyett 0,6223 g az elméletileg számított mennyiségű 0,6303 Következésképpen, a normalitás nem pontosan egyenlő a 0,1
Kiszámításához a normalitás az alkálifém, használat aránya VN = Vint, R. F. A termék térfogata normalitás ismert az oldat térfogata azonos a termék a normalitás az ismeretlen oldatban. Kapjuk 20-0,09873 = 22,05, és. ahonnan
De ez nem egyezik a titer 0,1. NaOH-oldattal. Ebből a célból, igénybe a k együtthatót, t. E. felé gyakorlati, hogy az elméleti titer. Ebben az esetben egyenlő lesz
Amikor a telepítéshez használt titer borostyánkősav oldatot úgy állítjuk elő azonos módon, mint a oxálsav alapján a következő számítás: a molekulatömege borostyánkősav (C4 H6 04) egyenlő 118,05 gramm, de mivel ez a kétbázisú, annak grammekvivalens 59,02 g
1 liter elkészítéséhez a decinormal borostyánkősav oldattal, szükséges, hogy olyan mennyiségű 59.02. 10 = 5,902, és a 100 ml oldatot -0,59
Telepítés titer 0,1. NaOH-oldat gravimetriásán. Telepíteni titer 0,1. NaOH-oldat mintát vesz a borostyánkősav, hogy 0,0001 g (például, 0,1827 g). Egy részét desztillált vízben oldjuk (körülbelül 100 ml), majd hozzáadunk 3-5 csepp fenolftalein és titráljuk alkálifém (nátrium-hidroxid). Tegyük fel, hogy ügyet titráljuk 28 ml nátrium-hidroxid. Számítás NaOH-titert és módosítását a következőképpen hajtjuk végre: mivel a Gram-ekvivalens NaOH, egyenlő 40,01 g, ami megfelel egy gramm-ekvivalens borostyánkősav, egyenlő 59,02 g, amely, jelentő arányban, hogy melyik szám megfelel NaOH foglalt kötélzet mennyiségű borostyánkősav: 40,01-59,02
Ellenőrzése a normalitás alkalikus oldat titrálószert savat. A három Erlenmeyer-lombikokba adagoljuk büretta, 20-25 ml titrálószer sav (HC1 vagy H2 S04) és titráljuk NaOH, amíg színének megváltozását metilnarancs.
Tegyük fel, hogy három minta titrálására 20 ml 0,1015 N. HC1 vett átlagosan 19,50 ml nátrium-hidroxid-oldatot. Normalitás alkálifém
Analitikai vizsgálatok alkalmazásával kémiailag tiszta savat. Oldatot készítünk a különböző savszáma tömény savak rendszerint a hangerő számított sűrűsége.
Például, meg kell, hogy készítsen egy 0,1. H2 S04 oldatot. Ez azt jelenti, hogy 1 liter oldatot kell tartalmaznia
Mennyi a térfogat szükséges, hogy a H2 S04 sűrűségben 1,84-, hígítás 1 liter, így 0,1. a megoldás?
Acid amelynek sűrűsége 1,84 tartalmaz 95,6% H2 S04. Ezért 1 liter oldat szükséges, hogy grammban:
Kifejezése tömege térfogategységekben, megkapjuk
Miután mérjük egy bürettából pontosan 2,8 ml savval, híg, hogy egy 1 literes mérőlombikba, majd a titrálást alkáli ellenőrzés normalitás.
Például, a titrálási kiderült, hogy 1 ml 0,1 n. H2 S04 oldat nem tartalmaz 0,0049 g H2 S04. és 0,0051 g kiszámításához a víz mennyiségét, hogy hozzá kell adni 1 liter sav, teszik ki aránya:
Ezért, ez a megoldás kell hozzá 41 ml vízben. De figyelembe véve, hogy a kiindulási oldatot vett titrálására 20 ml, amely 0,02, a vizet ki kell venni a kisebb, azaz. E. 41- (41-0,02) = 41-0,8 = 40,2 ml . Ez a vízmennyiség, és adjunk hozzá egy bürettát egy lombikba az oldattal.
A fenti művelet elvégzése során meglehetősen fárasztó, ezért lehetséges, hogy készítsen kb pontos megoldások bevezetésével korrekciós tényező, amely a munkához használt egyes titrálási. Ebben az esetben a szám milliliter oldatot fogyasztott szorozni a korrekciós együttható.
A korrekciós faktor kiszámítása a következő képlettel
ahol V - térfogata a vizsgálati oldatból kivettünk a titráláshoz;
kt - korrekciós faktor lúgos oldat ismert normalitás, amelyhez az újonnan telepített titer előállított savas oldatot;
Vx - térfogata lúgos oldat ismert normalitás szükséges titráljuk a savat tesztet.